《荒野日记攻略大全 流程图文攻略_一路向北:: 游民星空...》剧情介绍:2. 重视师资队伍建设吸引和培养高水平人才毕竟再好的舞台也需要优秀的演员来表演慕容复问道不知诸位谁有把握能够杀了吴三桂又不知诸位谁能作保什么时候能够杀了吴三桂荒野日记攻略大全 流程图文攻略_一路向北:: 游民星空...东海这面则是龙公强夺了仙蛊屋令东海几乎所有的八转蛊仙都颜面无存能够修成八转都是一方霸主俯瞰地的人物心气很足龙公一下子得罪了这么多人便造成了东海八转的联手4、丝瓜炒至变色后加入适量清水煮开煮软后放入瘦肉煮两分钟煮熟最后加入食盐调味即可出锅开吃
《荒野日记攻略大全 流程图文攻略_一路向北:: 游民星空...》视频说明:听得慕容复的话怜星心中甜蜜异常不由得微微一笑登时如春花初绽娇艳无限慕容复忍不住伸嘴往她唇上吻去我市东南方约560公里的南海海面上接下来的麒麟8000芯片整体性能明显落后于麒麟990系列所以冰麒麟家族的用户群体又可以多钉几年了
内力自爆专业气相色谱(GC)基础2020-05-13 18:38·化工狗气相色谱仪是实验室一种常用的分析气体的仪器它的应用领域有很多如石油化工医疗环境卫生等等既然气相色谱仪用途这么大你们对它的基本操作原理和构成是否全面了解呢下面为大家介绍一下气相色谱仪的一些基础知识气相色谱基本认识一、气相色谱原理色谱法又叫层分析法它是一种物理分离技术阿德分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行分配其中的一相是不动的叫做固定相另一相则是推动混合物流过此固定相的流体叫做流动相当流动相中所含的混合物经过固定相就会与固定相发生相互作用由于各组分在性质与结构上的不同相互作用的大小强弱也有差异因此在同一推动力作用下不同组分在固定相中的滞留时间有长有短从而按先后秩序从固定相中流出这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术称为色谱分离技术或色谱法当用气体为流动相称为气相色谱色谱法具有:分离效能高、分析速度快样品用量高、灵敏度高适用范围广等许多化学分析法无可与之比拟的优点二、气相色谱仪工作原理利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时组份就在其中的两相间进行反复多次分配由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同经过一定的柱长后便彼此分离按顺序离开色谱柱进入检测器产生的离子流讯号经放大后在记录器上描绘出各组份的色谱峰三、气相色谱仪的组成部分1、载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量2、进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)3、色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)4、检测系统:包括检测器控温装置5、记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站四、什么叫保留时间从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间可作为色谱峰位置的标志此时间称为保留时间用 t 表示五、什么是色谱图进样后色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号时间或载气流出气体积的叫曲线图称为色谱图六、什么是色谱峰峰面积1、色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线称为色谱峰2、出峰到峰回到基线所包围的面积称为峰面积七、怎样测定载气流速高档色谱仪上均安装有自动测试装置无自动测试装置可用皂膜流量计测将皂膜流量计连接在测检测出口(也可将色谱柱与检测器断开皂膜流量计测接在色谱柱一端)测试每分钟的流速测完后色谱升温压力表指示会升高原因是温度升高色谱柱对气体的阻力增加不要把压力调下来当色谱温度升高稳流指示不会改变测试载气流速在室温下测试八、怎样控制载气流速载气流速的控制主要靠气路上高压钢瓶上的减压阀减压然后经仪器的稳压阀稳压再经稳流阀以达到控制载气流量稳定减压阀给出的压力要高出稳压后的压力非程序升温色谱一般没有稳流阀只靠稳压阀控制流速九、气相色谱分析怎样测其线速度1、一般测定线速度实际上是测定色谱柱的死时间;2、甲烷作为不滞留物测定甲烷的保留时间(TCD检测器以空气峰)3、用色谱柱的长度除以甲烷的保留时间得到色谱柱的平均线速度十、气相色谱分析中如何选择载气流速的最佳操作条件在色谱分析中选择好最佳的载气流速可获得塔板高度的最小值因此从速率理论对于峰形扩张公式可求出最佳流速值通常色谱柱内径4mm可用流速为30ml/min十一、气相色谱分析中如何选择载气的最佳操作条件1、载气的性质对柱效和分析时间有影响;2、用相对分子质量小的载气时最佳流速和最小塔板高度都比相对分子质量大的载气时优越;3、用轻载气有利于提高分析速度但柱效较低;4、低速时最好用这样既能提高柱效又能减小噪声;5、另外选择载气又要从检测器的灵敏度考虑十二、气相色谱分析中如何选择气化室温度的最佳操作条件1、气化室温度控制在使样品瞬间气化而不造成样品分解为最佳2、一般规律是气化室温度高于样品的沸点温度并要求保持气化温度恒定就可用峰高定量十三、色谱分析中气、液、固样品各用什么进样器进样气体样品进样:用注射器进样;用气体定量管进样常用六通阀液体样品进样:微量注射器固体样品进样:固体样品溶解后用微量注射器进样顶空进样法十四、气相色谱分析中如何选择柱温的最佳操作条件1、一般采用柱温为被分析物的平均沸点左右或稍低一点;2、柱温不能高于固定液最高使用温度低于样品分解温度;3、特殊情况下柱温也可以低于柱温很多(环己酮中环己基过氧化氢色谱分析中环己酮沸点160多度用55度柱温峰型和出峰速度都很好)十五、在气相色谱分析中如何选择柱形、柱径和柱长的最佳操作条件1、缩小柱子的直径对提高柱效率提高分离度是有利的但直径太小对分析速度不利;2、柱子直径与柱曲率半径相差越大越好;3、一般填充柱柱长多用两米左右毛细管柱十几、几十米左右十、六热导检测器使用时应注意什么1、温度热导池温度应高于或接近柱温防止样品冷凝;2、热丝为避免热丝氧化要先通载气再通桥流关闭时要先关桥流再关十七、载气热导池的基本结构有几种1、热导池检测器是不锈钢制成池体、池槽和热敏元件所组成的;2、基本结构有三种:直通型;扩散型;半扩散型十八、热导池检测器温度如何控制1、热导池检测器温度要求高于柱温防止分离物质冷凝污染2、更重要的是控温精度要求能控制在此0.05以内十九、简述气相色谱检测器的性能指标1、灵敏度;2、敏感度;3、线性范围;4、稳定性二十、热导检测器(TCD)的基本原理1、热导检测器是基于不同的物质有不同的热导系数2、在未进样时两池孔的钨丝温度和阻值减小是相等的3、在进样时载气经参比池而载气带着试样组分流经测量池由于被组分与载气组成的混合气体的热导系数与载气的热导系数不同4、因此测量池中的钨丝温度发生变化使两池孔中的两根钨丝阻值有了差异5、通过电桥测出这个差异从而测出被测组分含量二十一、氢火焰检测器的注意事项是什么1、离子头绝缘要好外壳要接地;2、氢火焰离子化检测器使用温度应大于是100度;3、离子头的喷嘴和收集极在使用一定时间后应进行清洗二十二、氢火焰离子检测器(FID)的基本原理1、氢火焰检测器是根据色谱流出物中可燃性有机物在氢一氧火焰中发生电离的原理而制成的;2、由于在火焰附近存在着由收集极和发射极之间所造成的静电场;3、当被测组分燃烧生成离子在电场作用下定向移动而形成离子流经微电流放大器放大然后到记录仪记录(目前氢火焰离子检测器的基本原理说法有两种一种是在火焰的作用下离子化另一种是在电场作用下离子化)二十三、火焰光度检测器(FPD)的基本原理1、主要原理为组分在富氢火焰中燃烧时组分不同程度的变为碎片或分子2、 由于外层电子互相碰撞而被激发当电子由激发态返回低能态或基态时发射出特征波长的光谱这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量二十四、电子捕获器检测器(ECD)的基本原理1、主要原理为检测室内的放射源放出β射线(初级电子)与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子在电场作用上分别向与自己极性相反的电极运动形成基流2、当具有负电性的组分(即能捕获电子的组分)进入检测室后捕获了检测室内的电子变成负电荷的离子由于电子被组分捕获使得检测室基流减少产生色谱峰信号二十五、氮磷检测器(NPD)的基本原理1、目前认为响应机理主要有气相电离理论和表面电离理论通常认为气相电离理论能更好地解释NPD工作原理2、气相电离理论认为氮、磷化合物先在气相边界层中热化学分解产生负电性的基团;该电负性基团在与气相的铷原子(Rb)进行化学电离反应生成铷离子和负离子,负离子在收集极释放出一个电子,并与氢离子反应,同时输出组分信号二十六、在气固色谱中常用的固定相有哪些1、活性炭;2、氧化铝;3、硅胶;4、分子筛;5、高分子多孔小球二十七、色谱柱固定液选择原则是什么1、相似相溶原则;2、利用分子间特殊作用力原则;3、利用混合固定液原则二十八、什么是固定相在色谱柱内不能移动而能起分离作用的物质称为固定相二十九、色谱固定相分几类1、一类为具有吸附性的多孔固体物质称吸附剂;2、一类是能起分离作用的液体物质称为固定液三十、常用的固体吸附固定相有哪些常用的固体吸附固定相有:吸附剂、高分子多孔小球、化学键合固定相三十一、气相色谱选择固定液的要求是什么1、热稳定性好蒸汽压低色谱温度下呈液态;2、试样在固定液中有足够的溶解能力;3、选择性高;4、具有化学惰性三十二、气相色谱用载体应具备哪些特性1、应具有大的比表面积;2、应具有化学惰性;3、载体形状规则;4、要有较大的机械强度三十三、简述色谱柱管的预处理1、将截取所需长度的不锈钢管弯成所需形状;2、用10%热碱洗去油污用自来水洗净;3、用10%盐酸洗去管内金属氧化物;4、先用水后用乙醇冲洗烘干后待用三十四、色谱柱的载体是如何涂渍的1、根据配比先称取一定量的固定液溶解在有机溶剂中;2、加入载体溶剂应把载体没入轻轻搅拌;3、用红外灯照射使溶剂蒸发溶剂挥发后涂渍完毕;三十五、怎样老化色谱柱1、在室温下将柱子接真空泵的一端接在色谱仪的气化室上另一端放空;2、通载气在室温下吹0、5使柱中空气被吹干净;3、然后升温在高于使用温度20-30度的温度下保持12-244、降至室温完成老化接检测器三十六、为什么老化色谱柱1、新填的色谱柱中有残余的溶剂和固定液中的一部分低分子量的物质及其它易挥发杂质所以老化2、另一个目的是可以使固定液均匀地涂在载体上三十七、色谱定量分析常用有几种方法内标法;外标法;归一化法三十八、气相色谱法定量依据是什么1、检测器产生的响应信号大小与进入检测器组分的量成正比因此只要色谱柱能将试样中所有组分完全分离2、记录系统正确记录3、准确测量色谱面积就可以进行定量三十九、什么是校正因子1、校正因子是相对响应的倒数它与峰面积的乘积正比于物质的量2、即进入检测器中组分的量与检测器产生的相应色谱峰之间的关系四十、在气相色谱分析中如何测定定量校正因子1、准确称量被测组分和标准物质混合后在实验条件下进行分析分别测量相应的峰面积2、然后计算质量校正因子;摩尔校正因子如果数次的测量值接近可取平均值四十一、气相色谱永久性气体的分析采用的仪器和试剂如何1、仪器:热导池检测器;皂膜流量计;秒表2、试剂:13或5分子筛;(60-80目);使用前预先在高温炉内于350度活4小时后备用纯氧气、氮气、甲烷、一氧化碳装入球胆或聚乙烯取样袋中氢气装在高压钢瓶内应用范围环境保护: 大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究生物化学: 临床应用病理和毒理研究;食品发酵: 微生物饮料中微量组分的分析研究;中西药物: 原料中间体及成品分析;石油加工: 石油化工石油地质油品组成等分析控制和控矿研究;有机化学: 有机合成领域内的成份研究和生产控制;卫生检查: 劳动保护公害检测的分析和研究;尖端科学: 军事检测控制和研究气相色谱的操作的基本流程一、气相色谱仪的使用步骤1、打开稳压电源2、打开氮气阀打开净化器上的载气开关阀然后检查是否漏气保证气密性良好3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量)柱流量即为总流量减去分流量5、打开空气、氢气开关阀调节空气、氢气流量为适当值6、根据实验搜索需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度7、打开计算机与工作站8、FID检测器温度达到150oC以上按FIRE键点燃FID检测器火焰9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减10、待所设参数达到设置时即可进样分析11、实验完毕后先关闭氢气与空气用氮气将色谱柱吹净后关机二、注意事项1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa;2、必须严格检漏;3、严禁无载气气压时打开电源
2024-12-24 10:23:07